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Thermische Analyse


Thermische Analyse (TA) ist allgemein ein Oberbegriff für Methoden, bei denen physikalische und chemische Eigenschaften einer Substanz oder eines Reaktionsgemisches als Funktion der Temperatur bzw. der Zeit gemessen werden, wobei die Probe einem kontrollierten Temperaturprogramm unterworfen ist. Zu den verschiedenen Prüfmethoden gehört u.a. die Thermogravimetrie (TG bzw. TGA) zumeist gekoppelt mit Gasanalyse-Methoden (z.B. Gaschromatograph, Massenspektrometer, Infrarotspektrometer), die Dynamische Differenzkalorimetrie (DDK bzw. DSC), sowie thermo-mechanische Analyseverfahren, wie etwa Dilatometrie (DIL) oder die Dynamisch-mechanische Analyse (DMA).

 

Thermogravimetrie (TG)


TA_Netsch_STA_409_CD_Skimmer_63www.netzsch.com

Bei der Thermogravimetrie wird die Masse bzw. die Masseänderung einer Probe in Abhängigkeit der Temperatur, der Atmosphäre bzw. der Zeit gemessen.

Für die Gasanalytik stehen Gaschromatographie (GC), Massenspektrometrie (MS), Infrarotspektrometrie (FTIR), sowie Thermodesorption GC-MS zur Verfügung.

Die Thermogravimetrie kann zudem mit der Differenz-Thermoanalyse (DTA) oder der Dynamischen Differenz-Kalorimetrie (DSC) gekoppelt werden (Simultane Thermische Analyse; STA).

Hersteller / Gerätetyp:
  • Netzsch,  STA 409 CD Skimmer

  • Netzsch, STA 409 PC Luxx

  • TA Instruments, Q500

Spezifikationen:
  • Temperaturbereich bis 1500°C

  • Verschiedene Atmosphären

  • Optionale Gasanalytik über:

    • Massenspektrometer (MS)

    • Infrarot-Spektrometer (FT-IR)

    • Thermodesorption GS-MS

Liefert Informationen über:
  • Massenänderung in Abhängigkeit von der Temperatur und Atmosphäre

  • Spezifische Wärmekapazität

  • Umwandlungswärmen und -temperaturen

  • Identifikation von Phasenübergängen

 

Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC)


TA_Netsch_DSC_204_F1_Phoenix_14www.netzsch.com

Die Dynamische Differenz-Kalorimetrie (DSC) ist eine Methode, bei der die Differenz der Energiezufuhr (Wärmeströme) zwischen der Probe und einer Referenz als Funktion der Temperatur gemessen wird. Dadurch lassen sich etwa Phasenübergänge, Schmelztemperaturen oder das Reaktionsverhalten bei unterschiedlichen Atmosphären untersuchen.

Hersteller / Gerätetyp:
  • Netzsch,  DSC 204 F1 Phoenix

  • Setaram, HTDSC

Spezifikationen:
  • Temperaturbereich der 204 F1 Phoenix von -90°C bis 600°C

  • Temperaturbereich der HTDSC von 500°C bis 1600°C

  • Verschiedene Atmosphären (üblicherweise Argon oder syn. Luft)

Liefert Informationen über:
  • Phasenübergangstemperaturen

  • Glasübergang

  • Schmelztemperatur

  • Kristallisation

  • Reaktionsverhalten

  • thermische Stabilität

  • Oxidations-Stabilität

  • Wärmekapazität

 
 

 

Dilatometrie (DIL)


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Die Dilatometrie findet Einsatz bei der hochgenauen Messung von Dimensionsänderungen an Feststoffen, Schmelzen, Pulvern, Pasten und keramischen Fasern während einer programmierten Temperaturänderung.

Hersteller / Gerätetyp:
  • Netzsch,  DIL 402 C

Liefert Informationen über:
  • Änderung der Dichte

  • Phasenübergangstemperaturen

  • Sinterverhalten

  • etc.

 

Dynamisch-mechanische Analyse (DMA)


TA_DMA_TI_Q800

www.tainstruments.com

Mittels DMA können die mechanischen Eigenschaften eines Materials als Funktion der Zeit, Temperatur und Frequenz gemessen werden. Mehrere Deformationsmodi können in einem Temperaturbereich von -150°C bis 600°C durchgeführt werden.

Hersteller / Gerätetyp:
  • TA Instruments, Q800

Spezifikationen:
Maximalkraft 18 N
Minimalkraft 0.0001N
Kraftauflösung 0.00001N
Dehnungsauflösung 1nm
Modul-Bereich 103 bis 3x1012 Pa
Modul-Genauigkeit ±1%
Frequenzbereich 0.01 bis 200 Hz
Temperaturbereich -150 bis 600°C
Heizrate 0.1 bis 20°C/min
Kühlrate 0.1 bis 10°C/min
 
Liefert Informationen über:
  • viskoelastische Materialeigenschaften, z.B. Verlustfaktor tan(δ)

  • Dämpfung

  • Aushärteverhalten von Harzen

  • frequenzabhängiges mechanisches Verhalten von Materialien

  • etc.